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微波消解儀的操作規程及注意事項

來源:南京先歐儀器   發布時間:2019-07-10 17:28:56   點擊率:200

微波消解儀的操作規程及注意事項


微波消解儀的微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。

一、微波消解儀操作規程

1.   檢查儀器運行正常。

2.   檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。

3.   稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。

4.   在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑量要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈簧片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。

5.   關上門,根據樣品編寫或者調出程序。

6.   按START,開始程序。

7.   結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸酸或定容。

8.   清洗容器。


二、微波消解儀操作注意事項

1.   加入酸與液體的體積,只用內罐時至少8mL;用內插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時內罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。

2.   最大固體加樣量:內插罐:≤0.1g,內罐≤0.5g。

3.   嚴禁用高氯酸進行消化。

4.   嚴禁含有機溶劑或揮發性的樣品進行消化。如要消化,應先水浴揮干。

5.   同一批次的消化樣品應性質相同。

6.   1號主控罐中應加入樣品。

7.   主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。

8.   特別注意溫度傳感器!!輕拿輕放。

9.   放置支架時應均勻間隔距離,平衡放置。

10.  主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。

11.  清洗內罐和內插罐時,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。

12.  外罐要注意防酸腐蝕。

 

1.制樣罐的準備

1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關文獻。

1.2.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。

1.3.制樣罐內裝好試樣和試劑后,使內杯和內蓋密封好,如果此時內杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內蓋,待反應穩定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內蓋上不放防爆膜。)

1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內。

2.制樣操作

2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統接好。在轉盤即將回轉的狀態下,把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關上爐門。

2.2.根據樣品微波消解參考方法或經多次實驗證明安全有效的方法,設置樣品微波消解方法。

2.3.按“開始/停止”鍵,儀器按設置好的程序運行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風系統排風,爐腔燈亮,沒有安全膜破裂,沒有強的排出酸霧,表明儀器運行正常,樣品容器裝配正常,工作過程中,如打開爐門,則工作自動仃止,待關上爐門時工作繼續進行。

2.4.待儀器自行運行結束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準備下一步的測定。

3. 使用注意

3.1.儀器在運行過程中,或在運行結束時,只要壓力數字顯示值不是“0”時,請不要按“清零”鍵。

3.2.微波制樣過程中,最大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時,要使用50%以下功率;

3.3.在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿、鹽或固體物質,均不要單獨在開口容器中加熱;

3.4.使用的制樣容器一定要保持外內罐間無液體或雜質存在,以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(如導線、金屬塊等)誤放入諧振腔中;

3.5.微波消解系統的制樣容器用塑料制作,不能用強的機械力,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞。

3.6.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,請在開口狀態下保持制樣容器在通風廚內進行反應,待反應平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統中;

3.7.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。

3.8. 把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置)。

注意:這一個罐不用安全膜,否則工作過程中無壓力顯示,容易出現事故。

3.9.工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時,取下壓力控制系統,取出樣品罐,根據下一步測試要求將樣品轉移。

3.10.從制樣系統中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導致制樣罐外罐變形或破裂。

3.11.千萬不要使用汽油、酒精等有機溶劑或金屬刷、鏟刷洗,也不要用水沖洗諧振腔。


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